Effect of Surface Nanocrystallization on High-Cycle Fatigue Behavior of Ti–2Al–2.5Zr Alloy Tube

導(dǎo)讀

梯度納米結(jié)構(gòu)表面（GNS）能夠顯著提升金屬及合金的性能。本研究深入探討了GNS對(duì)Ti–2Al–2.5Zr合金管材壽命的影響機(jī)制。通過深滾（DR）處理在合金管內(nèi)壁獲得不同厚度的GNS層，采用應(yīng)力控制的高循環(huán)疲勞（HCF）試驗(yàn)研究其疲勞行為。研究結(jié)果表明：DR處理后的樣品表面粗糙度降低、硬化層增加，綜合力學(xué)性能顯著優(yōu)于原始樣品。經(jīng)過10^7周次循環(huán)加載后，DR樣品的疲勞強(qiáng)度從166.5 MPa提升至189 MPa，提升幅度達(dá)13.5%。更為重要的是，疲勞裂紋萌生位置從表面轉(zhuǎn)移至亞表面，裂紋沿滑移系的萌生特征得以揭示。研究認(rèn)為，深滾處理產(chǎn)生的納米晶和孿晶是延遲裂紋萌生與擴(kuò)展、提高高循環(huán)疲勞壽命的關(guān)鍵因素。本研究為小堆蒸汽發(fā)生器換熱管的選材和安全評(píng)估提供了重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

圖1 Ti–2Al–2.5Zr合金管內(nèi)壁附近的初始微觀織構(gòu)：(a) 反極圖，(b) 極圖。AD、RD和TD分別表示管的軸向、徑向和切向方向。

研究概述

小型模塊化反應(yīng)堆（SMR）的蒸汽發(fā)生器（OTSG）是確保緊湊布局的關(guān)鍵設(shè)備。換熱管的可靠性直接關(guān)系到核電站運(yùn)行的穩(wěn)定性和安全性。Ti–2Al–2.5Zr合金因其高比強(qiáng)度、優(yōu)良的高溫性能和耐腐蝕性能，是換熱管的理想候選材料。然而，管材在冷軋過程中不可避免地存在微裂紋、鋸齒狀缺陷，在反應(yīng)堆運(yùn)行期間，這些缺陷在氣體壓力波動(dòng)或流體振動(dòng)引起的循環(huán)載荷作用下，最終導(dǎo)致高循環(huán)疲勞（HCF）失效。

本研究由天津大學(xué)化工學(xué)院陳剛、崔云、林強(qiáng)等人聯(lián)合中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院共同完成，成果發(fā)表于International Journal of Fatigue期刊（2022年第158卷）。

實(shí)驗(yàn)方法與核心發(fā)現(xiàn)

實(shí)驗(yàn)材料為壁厚1.5mm、外徑8mm的Ti–2Al–2.5Zr合金管材，其微觀組織為等軸α相Ti晶粒，呈雙峰基面織構(gòu)特征。DR處理采用Hertz接觸理論，通過拋光WC/Co圓錐柱體壓入管內(nèi)壁產(chǎn)生法向力，使管內(nèi)壁產(chǎn)生梯度納米結(jié)構(gòu)。處理參數(shù)為：主軸轉(zhuǎn)速410 rpm、給進(jìn)速度2 mm/s、每次滾壓增量10μm。處理后分別獲得20μm和40μm兩種GNS層厚度的樣品。

圖2 疲勞試樣幾何形狀與尺寸（單位：mm）。

圖3 不同試樣內(nèi)表面的光學(xué)顯微鏡圖像和表面形貌：(a, b) 原始試樣，(c, d) DR 20 μm，(e, f) DR 40 μm。

圖4 DR 20 μm樣品距內(nèi)表面不同深度的明場TEM圖像：(a) ~20 μm，(b) ~50 μm，(c) ~100 μm，(d) ~200 μm。插圖：選區(qū)電子衍射（SAED）花樣。

圖5 DR 40 μm樣品距內(nèi)表面不同深度的明場TEM圖像：(a) ~20 μm，(b) ~50 μm，(c) ~100 μm，(d) ~150 μm。插圖：SAED花樣。

1. GNS層微觀結(jié)構(gòu)特征

經(jīng)DR處理后，管內(nèi)壁晶粒顯著細(xì)化。隨著處理深度的增加，晶粒細(xì)化程度和影響深度明顯增加。表面粗糙度從26.46 μm降至4.89~6.56 μm，顯著改善了表面質(zhì)量。TEM分析表明，DR 20 μm樣品在20μm深度處觀察到含高位錯(cuò)密度的層狀結(jié)構(gòu)，顯示納米孿晶特征（平均厚度~150nm）；而在50μm深度處，拉伸孿晶成為主要特征。DR 40 μm樣品在20μm深度處已形成大量納米晶（平均尺寸~90nm），SAED花樣呈環(huán)狀表明多晶特征。硬度測試顯示，DR 40 μm樣品的表面硬度達(dá)515 HV，超過基體材料硬度（175 HV）的兩倍。

圖6 不同試樣的微硬度分布

2. 拉伸力學(xué)性能顯著提升

隨著DR處理深度的增加，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均明顯提高。DR 40 μm樣品的抗拉強(qiáng)度比原始樣品提高12%。由于加工硬化效應(yīng)，塑性在可接受范圍內(nèi)有所降低，但延伸率基本保持不變，實(shí)現(xiàn)了強(qiáng)度和塑性的綜合提升。拉伸斷口形貌分析表明，DR 20 μm和40 μm樣品的內(nèi)壁附近存在多個(gè)剪切韌窩，這與梯度微觀結(jié)構(gòu)中孿晶的存在有關(guān)。

圖7 不同試樣的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線及斷裂表面

3. 高循環(huán)疲勞壽命顯著延長

S-N曲線顯示，所有DR樣品的疲勞抗力均優(yōu)于原始樣品。在高應(yīng)力幅值（如σa=189 MPa）條件下，DR 40 μm樣品的壽命是原始樣品的6倍。DR 40 μm樣品的疲勞極限（189 MPa）比原始樣品（166.5 MPa）提高13.5%。DR處理樣品在較低應(yīng)力幅值下疲勞性能的提升更為顯著。

圖8 DR處理前后試樣的S-N曲線，"→"表示試樣未發(fā)生斷裂。

4. 疲勞裂紋萌生位置從表面轉(zhuǎn)移至亞表面

原始試樣呈現(xiàn)單一裂紋源，裂紋從內(nèi)壁表面萌生。DR處理后，裂紋萌生位置轉(zhuǎn)移至亞表面，這與GNS層、低表面粗糙度和加工硬化層的綜合作用有關(guān)。在原始試樣中，裂紋沿滑移系萌生；而在DR試樣中，納米晶和孿晶增加了晶界數(shù)量，有效抑制了裂紋的萌生與擴(kuò)展。孿晶界的存在進(jìn)一步阻礙了裂紋擴(kuò)展路徑，提高了疲勞壽命。

圖9 原始試樣A1斷口形貌（σa=171 MPa, Nf=4.99×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區(qū)，(c) 裂紋擴(kuò)展區(qū)，(d) 認(rèn)定的裂紋萌生小刻面。

圖10 DR 20 μm試樣斷口形貌（σa=189 MPa, Nf=5.51×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區(qū)，(c) 裂紋擴(kuò)展區(qū)，(d) 裂紋萌生區(qū)高倍圖像。

圖11 原始試樣A2斷口形貌（σa=171 MPa, Nf=1.11×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區(qū)，(c) 最終斷裂區(qū)，(d) 認(rèn)定的裂紋萌生小刻面。

圖12 DR 40 μm試樣斷口形貌（σa=202.5 MPa, Nf=1.25×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區(qū)，(c) 裂紋擴(kuò)展區(qū)，(d) 裂紋萌生區(qū)高倍圖像。

圖13 通過EBSD分析收到的樣本（a，b）A1和（f，g）A2獲得的IPF圖；（c–e，h–j）晶粒F1-F6的小面與IPF中不同滑移系統(tǒng)之間的關(guān)系。

5. 裂紋萌生機(jī)制分析

原始試樣中，裂紋萌生主要與α晶粒的小刻面特征相關(guān)。通過定量傾斜法和連續(xù)切片法分析表明，小刻面法向與加載軸的夾角在45°~55°范圍內(nèi)時(shí)，優(yōu)先啟動(dòng)棱柱滑移或基面滑移；而夾角小于15°的小刻面可促進(jìn)刻面裂紋擴(kuò)展。在DR試樣中，裂紋在亞表面萌生，未觀察到明顯的刻面形貌。納米孿晶引入了滑移不可逆性機(jī)制，有效阻礙了循環(huán)載荷下裂紋的擴(kuò)展。

圖14 兩個(gè)DR樣品中沿加載方向的疲勞裂紋：(a-c) DR 20 μm，(d-f) 40 μm樣品。(a, d) IPF和圖像質(zhì)量圖，(b, e) SEM圖像，(c, f) 高倍圖像。

結(jié)論與工程啟示

本研究系統(tǒng)研究了DR處理對(duì)Ti–2Al–2.5Zr合金管微觀組織和HCF性能的影響，主要結(jié)論如下：

（1）GNS層的形成：DR處理在管內(nèi)壁引入了由納米晶、納米孿晶區(qū)、孿晶區(qū)和基體組成的梯度納米結(jié)構(gòu)。表面粗糙度從26.46 μm降至6.56 μm，表面顯微硬度（515 HV）是基體材料硬度（175 HV）的兩倍以上。

（2）拉伸性能提升：DR 40 μm樣品的抗拉強(qiáng)度比原始樣品提高12%。強(qiáng)度的提升主要?dú)w因于GNS層的演化，包括變形孿晶和位錯(cuò)滑移。Hall-Petch效應(yīng)、位錯(cuò)釘扎和孿晶界強(qiáng)化共同作用，使材料強(qiáng)度顯著提升，但加工硬化也導(dǎo)致塑性有所下降。

（3）疲勞性能改善：DR處理可顯著提高疲勞壽命。DR 40 μm樣品的疲勞極限（189 MPa）比原始樣品（166.5 MPa）提高13.5%。疲勞裂紋源位置因GNS、低表面粗糙度和加工硬化層的綜合作用，從表面轉(zhuǎn)移至亞表面。

（4）裂紋萌生機(jī)理差異：在原始試樣中，裂紋沿具有較大Schmid因子的滑移系形成小刻面而萌生；在DR試樣中，GNS層的晶界增加和孿晶強(qiáng)化有效抑制了裂紋萌生，顯著提升了高循環(huán)疲勞性能。

工程啟示

本研究為小堆蒸汽發(fā)生器換熱管的制造和合格評(píng)定提供了重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。深滾作為一種有效的表面納米化技術(shù)，可顯著提升Ti合金管材的疲勞性能，對(duì)延長設(shè)備服役壽命具有重要意義。在實(shí)際工程應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)具體工況選擇合適的DR處理參數(shù)，以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度與塑性的最佳匹配。同時(shí)，GNS層的穩(wěn)定性在高溫或長期循環(huán)載荷下的行為值得進(jìn)一步研究。